DL-01A型定硫儀測得的硫酸鹽硫(SO3),結果準確,測得誤差在_標準規定范圍內,單項測定值的標準誤差在0.04—0.060/0.分析速度快,在20分內即可得出分析結果。
本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(so3)的測定也適用于各特種水泥如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、硫鋁酸鹽水泥、明礬石彭脹水泥、U—型膨脹計以及上述各水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。
應用
定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3),不同于離子交換法的_特點,是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石─硬石膏復合劑的水泥廠中,應用定硫儀測定三氧化硫,可_消除來自螢石中氟的干擾,得到準確的分析結果。
對于尚未采用的螢石—硬石膏復合礦化劑生產的大型旋窯水泥廠,應用定硫儀測定出該廠水泥的三氧化硫,可及時提供準確結果,有利于出廠水泥的質量監督。
儀器部件
微型空氣泵 1只
洗 氣 瓶 4只
加 液 漏斗 1只
600W調溫電爐 1臺
導 氣 管 1根
止 水 夾 1個
硅 橡膠 管 25cm
儀器的裝配
1. 600W定硫儀電爐的電源電壓為:220V
2. 微型空氣泵的電源為:220V
3. 將洗氣瓶的磨口涂上凡士林油,并裝入100毫升5 % 硫酸銅溶液[配制時加2—
3毫升硫酸(1:2)]。
4. 將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端,用直徑相應的乳膠管剪成一圓
圈套上,以防活塞滑落或漏氣。
5. 洗氣瓶的出氣管及置于吸收瓶中的導氣管的進氣端,套上一段6━6.5cm長的硅
橡膠管,(φ13×5×4mm),套入玻璃管的深度為2━2.5cm。
6. 微型空氣泵的出氣管于洗氣瓶的進氣管用直徑為4mm,長40—50cm長的乳膠
管聯接。
7. 實驗時儀器的聯接:
1) 首先于吸氣瓶內加入300毫升水及20毫升鋅—氨溶液,然后將導氣管放入瓶
內。
2) 將反應瓶放在電爐上。反應瓶內應稱取的試樣量以及所加試劑等,詳見《應
用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
3) 將洗氣瓶的出氣端與反應瓶的進氣端相連接,并保持平穩。
4) 然后再將反應瓶的出氣端與吸收杯中的導氣管相連接。
5) 將加液漏斗置于反應瓶的插口內,并略加轉動,以防漏氣。漏斗的方位應在
操作者一側,以方便操作。
6) 整個裝置應保持平行、平穩。下一步操作,如開動空氣泵、調整電壓進行加
熱等,詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。
試驗完成后儀器的拆卸步驟
1. 在加熱完后,繼續通氣的情況下,首先關閉電爐(將電壓調到零)。
2. 卸下吸收瓶一端的導氣管,并用水沖洗伸入溶液部分的導氣管的內外壁(以吸收杯盛
接)。
3. 取下反應瓶,放在耐火板或石棉網上,以免炸裂。
4. _后關閉空氣泵。如連續進行試驗,空氣泵也可不必關閉。
5. 在停止試驗時,應將導氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中;加液漏斗用后不必洗滌或烘
干,置于小燒杯內保存備用。
6. 有關滴定操作,詳見《應用
定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》
注意事項
1. 實驗時,反應瓶的進、出口決不能接反。否則,當開動空氣泵時反應瓶中的氯化亞錫
—鱗酸溶液即被壓入吸收瓶內,使整個試驗失敗。遇此情況,__清洗吸收瓶及導氣管,然后方能重新稱樣試驗。
2. 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后),應趁熱將反應瓶內的氯化亞錫—鱗酸溶
液倒出,洗凈、烘干,備用。否則,放冷后由于瓶內的氯化亞錫磷酸溶液形成糊狀,則不易洗滌干凈
3. 由于許多水泥廠的電源電壓波動幅度較大,實驗時以電壓表的電壓數值為準。
4. 在實驗過程中,如電壓過高或加熱時間較長,則于反應瓶的底部易形成白色沉淀物(偏
磷酸),不易洗掉。為防止此類現象出現,可采取以下措施:
(1) 實驗時將輸出電壓適當將低。原規定在200V加熱10分鐘,180V再
加熱5分鐘;改為180V加熱分鐘,再于160V加熱5分鐘。
(2) 于220V加熱至吸收瓶內出現白色的沉淀ZnS后,將電壓將至200V
—210V再加熱3—4分鐘,然后再于160V—170V加熱5分鐘.
實驗時,分析人員應準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時,如加熱時間過長,即便采取上述措施,也同樣會在反應瓶內出現白色沉淀物,難以洗去。如出現此種情況時,應先將反應瓶內的氯化亞錫—磷酸溶液趁熱倒出,并用水刷洗,然后再加入50—60毫升的水,放在電爐上加熱沸騰數分鐘,刷洗。如此重復進行,直至_清洗干凈為止。若實在難以_,可在加水煮沸時加入2—3粒氫氧化鈉(鉀),但這樣會對反應瓶產生_的侵蝕作用。